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分光色度儀的測試步驟演示案例

更新時間:2015-12-08      點擊次數(shù):2588
  一、原理
碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410 — 425nm 范圍內(nèi)測其吸光度,計算其含量。本法zui低檢出濃度為 0.025mg/L (光度法),測定上限為 2mg/L 。
二、儀器
1 . 500mL 全玻璃蒸餾器 。
2 . 50mL 具塞比色管。
3 .分光光度計。
4 . pH 計。
三、試劑
配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
1 .無氨水:可用一般純水通過強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后,重蒸餾得到。
2. 1mol/L 氫氧化鈉溶液。
3. 吸收液:①硼酸溶液:稱取 20g 硼酸溶于水中,稀釋至 1L 。
② 0.01mol/L 硫酸溶液。
4 .納氏試劑:稱取 16g 氫氧化鈉,溶于 50mL 水中,充分冷卻至室溫。
另稱取 7g 碘化鉀和碘化汞 (HgI2) 溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至 100mL ,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5 .酒石酸鉀鈉溶液:稱取 50g 酒石酸鉀鈉 (KNaC4H4O6 · 4H2O) 溶于 100mL 水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至 100mL 。
6 .銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取 3.819g 經(jīng) 100 ℃干燥過的氯化銨 (NH4Cl) 溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。
7 .銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:移取 5.00mL 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于 500mL 容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。
四、測定步驟
1 .水樣預(yù)處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣,需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟。
2 .標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取 0 、 0.50 、 1.00 、 3.00 、 5.00 、 7.00 和 10.0mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50mL 比色管中,加水至標(biāo)線,加 1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加 1.5mL 納氏試劑,混勻。放置10min 后,在波長 420nm 處,用光程 10mm 比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量( mg )對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3 .水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過 0.1mg ),加入 50mL 比色管中,稀釋至標(biāo)線,加 1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液(經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣,水樣及標(biāo)準(zhǔn)管中均不加此試劑),混勻,加 1.5mL的納氏試劑,混勻,放置 10min 。
4 .空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量( mg )。
氨氮 (N,mg/L)=m × 1000/V
式中: ——由校準(zhǔn)曲線查得樣品管的氨氮含量( mg );
V ——水樣體積( mL )。
注意事項
1 、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。
2 、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。
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